—— PROUCTS LIST
氣相色譜與氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)多氯聯(lián)苯的探討
多氯聯(lián)苯（polychlorinated biphenyl，簡(jiǎn)稱(chēng)PCB），又稱(chēng)多氯聯(lián)二苯，是許多含氯數(shù)不同的聯(lián)苯含氯化合物的統(tǒng)稱(chēng)。在多氯聯(lián)苯中，部份苯環(huán)上的氫原子被氯原子置換，一般式為 C12HnCl（10-n） （0≦n≦9）。
多氯聯(lián)苯在常溫下是比水重的液體，多氯聯(lián)苯耐熱性及電絕緣性能良好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。多氯聯(lián)苯不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑及脂肪，常用作加熱或冷卻時(shí)的熱載體、電容器及變壓器內(nèi)的絕緣材料，也常作為涂料及溶劑使用，應(yīng)用的范圍很廣。
多氯聯(lián)苯是德國(guó)人H·施米特和G·舒爾茨在1881年合成的。1892年，美國(guó)開(kāi)始工業(yè)生產(chǎn)多氯聯(lián)苯。1968年及1979年，日本及中國(guó)臺(tái)灣分別出現(xiàn)米糠油中毒事件，原因是在生產(chǎn)過(guò)程中有多氯聯(lián)苯漏出，污染米糠油。因此各國(guó)紛紛禁止多氯聯(lián)苯生產(chǎn)及使用。
多氯聯(lián)苯類(lèi)作為POPs中的一種，與普通有機(jī)污染物不同，具有高毒性、環(huán)境持久性、生物累積性、長(zhǎng)距離遷移能力等特點(diǎn)。目前，各國(guó)均制定了法律，嚴(yán)禁PCBs的繼續(xù)生產(chǎn)和使用，并頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)他們進(jìn)行監(jiān)測(cè)。我國(guó)在1989年將PCBs列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”，隨著我國(guó)環(huán)保工作的不斷深入，PCBs的監(jiān)控工作將展開(kāi)。
1、檢測(cè)方法與儀器
1.1檢測(cè)方法：
參照國(guó)標(biāo)GB/T5009.190-2003《海產(chǎn)品中的多氯聯(lián)苯的測(cè)定》
1.2儀器設(shè)備：
1.2.1氣相色譜儀：GC-2010（島津）
渦旋混合器
氮吹儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1.2.1.1色譜條件
色譜柱為Rtx-1（長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm）。
進(jìn)樣口溫度240℃，柱溫220℃，ECD，檢測(cè)器溫度250℃。
1.2.1.2載氣及流量：
總流量：40.8mL/min
柱流量：1.8mL/min
線速度：40.0cm/sec
吹掃流量：30.0mL/min
分流比：20.0
1.2.1.3 進(jìn)樣方式
分流單自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
1.2.2氣質(zhì)聯(lián)用儀： GC-MS（Agilent 7890+5975C）
1.2.2.1色譜條件：
色譜柱為Rtx-1701（長(zhǎng)度30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25μm）。
前進(jìn)樣口溫度250℃，柱箱70℃保持2min，以20℃/min的速率升至230℃，四級(jí)桿150℃，離子源230℃。
1.2.2.2載氣
氦氣
1.2.2.3進(jìn)樣方式
不分流自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣
2、樣品處理：
2.1 提取
稱(chēng)取試樣約10g，于告訴搗碎機(jī)中，加40g無(wú)水硫酸鈉搗碎機(jī)1分鐘，將樣品制成干松粉末，裝于濾紙筒內(nèi)，然后放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入50ml 1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液和石油醚丙酮（8+2）混合液130ml，在水浴上提取6h（回流速度0～12次/小時(shí)），將提取液移至500ml分液漏斗中，用20ml乙醇石油醚（1+1）溶液洗滌提取器的瓶，洗液并入上述分液漏斗中，加入100ml 20g/L硫酸鈉水溶液，振搖1min，靜置分層，將水層放入原提取器的瓶中，上層提取液從分液漏斗上口倒入另一個(gè)干凈的分液漏斗中。再將水層水層倒回原分液漏斗中。然后每次用30ml石油醚再提取水層3次，每次的石油醚提取液合并到*次的提取液中，加150ml 20g/L硫酸鈉溶液于合并的提取液中，振搖，靜置分層，棄去水層。
2.2 凈化
于提取液中加入濃硫酸（提取液和濃硫酸的體積比為10∶1），輕輕振搖后，靜置分層，棄去酸層，再按上述操作重復(fù)凈化1～2次，每次振搖半分鐘，凈化至酸液呈無(wú)色或淡黃色，然后加入20g/L硫酸鈉溶液100ml，振搖，靜置分層，棄去水層，再如上述操作重復(fù)洗滌1次，將石油醚液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱，再用石油醚洗滌分液漏斗及無(wú)水硫酸鈉柱。
收集石油醚液及洗液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至約10ml，用石油醚稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)行氣相色譜或氣相質(zhì)譜測(cè)定。
3、結(jié)果與討論
3.1氣相檢測(cè)結(jié)果
樣品、標(biāo)樣同樣品處理后譜圖如下：
樣品和標(biāo)樣在此前處理方法和分析條件下得出的譜圖，雜峰少，出峰時(shí)間快，并且每個(gè)目標(biāo)風(fēng)分離的很明顯，利于積分計(jì)算。
3.2氣質(zhì)檢測(cè)結(jié)果
樣品、標(biāo)樣同樣品處理后譜圖如下：
在氣質(zhì)聯(lián)用儀上檢測(cè)水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯，上述處理方法與分析條件亦可行，但氣質(zhì)分析樣品總離子圖雜峰較多，數(shù)據(jù)處理相對(duì)繁雜，因此在有標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件下，氣相測(cè)出的數(shù)據(jù)更加清楚明了，目標(biāo)性強(qiáng)而氣質(zhì)定性較準(zhǔn)，在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件下，用此分析條件能夠?qū)悠愤M(jìn)行定性，判斷其是否含有多氯聯(lián)苯。
