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煙包VOC、甲醛、鄰苯類物質(zhì)檢測常見問題分析
對于煙包的質(zhì)量安全控制，除了在整個生產(chǎn)流程中對煙包質(zhì)量安全做好實時監(jiān)控以外，做好煙包及煙包用原輔材料的檢測工作也至關(guān)重要。通常情況下，與煙包相關(guān)的檢測指標包括三項，即VOC、甲醛和鄰苯類物質(zhì)的檢測。針對這三項檢測中的常見問題，筆者總結(jié)了如下解決方案，在此與大家分享。
VOC檢測常見問題
我公司在檢測VOC時使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀，該儀器的常見問題是頂空管路易污染，即頂空管路存在殘留物，VOC檢測殘留物一般為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。當頂空管路的殘留物量較大時，會影響工作曲線的定量性，導致檢測數(shù)據(jù)偏大。
1.問題分析
首先對儀器氣相部分進行空運行，如基線平穩(wěn)且無物質(zhì)峰，即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運行溫度較高，進樣口為150℃，柱溫高達180℃，F(xiàn)ID檢測器溫度為250℃，有機化合物在此系列溫度下基本不會殘留。而頂空部分溫度一般為80～120℃，通常會有一部分有機化合物殘留在其中。因此，在確定氣相部分無污染的情況下，將頂空瓶封蓋（空瓶存放環(huán)境純凈，內(nèi)裝空氣無污染）置入樣品盤中，按照正常檢測VOC的方法運行空瓶樣，如檢測空瓶時有物質(zhì)峰出現(xiàn)，則可判斷頂空管路已污染。
2.解決方案
頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀，具體步驟如下：
?。?）準備12個樣品瓶（可重復(fù)做），10個裝入約1/6瓶蒸餾水或純水，另外2個為空瓶。
?。?）傳輸管線與GC進樣口斷開，設(shè)置合適的頂空載氣流量（載氣<100ml/min）。
?。?）如果傳輸管線與GC進樣口不斷開，GC柱箱溫度設(shè)為200℃，保持5min，分流比為40∶1或50∶1。
?。?）頂空設(shè)置。區(qū)域溫度：樣品平衡125℃、樣品環(huán)140℃、傳輸線150℃；時間事件：樣品平衡時間2.5min、樣品瓶加壓時間1min、充氣時間1min、樣品環(huán)平衡時間1min、進樣時間1min。
?。?）10個水瓶和2個空瓶依次裝入樣品盤，頂空運行。
（6）檢查頂空殘留情況，如清洗不，可重復(fù)以上步驟。
需要說明的是，該方案可能無法將頂空管路的殘留物*清除，但能在很大程度上降低殘留量，提高檢測精度。
甲醛檢測常見問題
我公司在檢測甲醛時使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS液相色譜儀，檢測柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱。該儀器常見的是柱壓問題，偶有柱壓過低的情況，一般由系統(tǒng)泄漏造成，檢查各接口，特別是柱兩端接口，找到泄漏源旋緊即可解決；多數(shù)為柱壓過高的情況，通常由流路阻塞造成，此時需分段檢查流路。
1.原因分析
分段檢查流路時，可設(shè)置100%乙腈、0.5ml/min流速，分段斷開流路接口，同時觀察壓力。斷開接口時，壓力降低；連接接口時，壓力升高較明顯處即為阻塞段。
2.解決方案
如果色譜柱流路發(fā)生阻塞，可采用溶劑浸泡、聲等方法對其進行清洗。如果清洗效果不，則可考慮更換部件。
如果判斷為柱阻塞，可設(shè)置100%乙腈、1ml/min流速（注意流速需緩慢升降）對流路進行沖洗，直至柱壓正常。如果此方法無法使柱壓降至正常，那么可以考慮將色譜柱進出口反過來裝在儀器上，用上述流動相對色譜柱進行沖洗。此時，如果柱壓仍不下降，只有考慮更換色譜柱。
3.預(yù)防液相色譜柱流路阻塞、柱壓過高的注意事項
?。?）柱壓過高與柱箱溫度偏低有一定關(guān)系，因此應(yīng)柱箱溫度高于室溫5℃以上。
?。?）不定期檢查色譜柱及預(yù)柱等接口是否松動，以免出現(xiàn)死體積或者峰漂移現(xiàn)象。
（3）每天更換一次純水，每2～3天更換一次強弱洗液。
?。?）不定期清洗溶劑過濾頭（先后采用純水和乙腈進行聲清洗）。
?。?）樣品過濾精細，用較小孔徑的濾膜對樣品進行過濾。
4.更換液相色譜柱的注意事項
?。?）更換新柱后，設(shè)置100%乙腈、0.1ml/min流速，沖洗色譜柱30min。
（2）設(shè)置100%乙腈、0.2ml/min流速，沖洗色譜柱30min，激活色譜柱。
（3）重新制作標準曲線。
鄰苯類物質(zhì)檢測常見問題
我公司在檢測鄰苯類物質(zhì)時使用的是安捷倫7890A+5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，檢測柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱。該儀器的常見問題及解決方法如下。
?。?）儀器使用一段時間后，進樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進樣次數(shù)過多，導致隔墊密封性能變差，壓力上不去。此時，更換隔墊即可解決，注意更換隔墊的同時同時更換墊圈。
?。?）GCMS關(guān)機一段時間后再開機，氮氣峰下不來。通常情況下，首先考慮是否存在漏氣，可將各部件螺母扭緊一下，或設(shè)置“參數(shù)→手動調(diào)諧→更多參數(shù)→質(zhì)量數(shù)設(shè)成丙酮的特征離子數(shù)（58）→確定→輪廓圖”，用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位（注意不要接觸儀器），觀察輪廓圖是否出丙酮峰，從而判斷具體漏氣部位。如果確認沒有漏氣，則可將進氣口端擰開，排氣5min，用載氣（氦氣）將殘留在里面的氮氣吹出來。
?。?）進樣后，不出峰。在確認檢測柱連接正常的情況下，*，檢查進樣針是否取到樣品，如果樣品液面低于0.5ml，有可能抽取不到樣品；第二，檢查進樣針是否阻塞，取下進樣針抽取液體進行檢查；第三，檢查襯管是否阻塞，進樣次數(shù)多或者隔墊質(zhì)量差，都有可能導致隔墊碎屑進入襯管，造成阻塞。如果這三項都沒有問題，再考慮檢測器是否有問題。
（4）不運行序列，提示“進樣器錯誤，機架不存在，無效位置”。該問題是由儀器與工作站聯(lián)機不正常導致，只需重啟工作站和氣相即可解決。
