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氣質(zhì)聯(lián)用儀知識(shí)大全
質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問題也是兩者相加。
1、儀器涉及的密閉性問題氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。1換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行。2墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。3清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
1色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的低和高溫度,不能過色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。2色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。3色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時(shí)應(yīng)用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無載氣通過時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
